JUDUL
: ANALISIS GRAVIMETRI
TUJUAN
: Menentukan Kadar Kalsium dalam batu kapur
DASAR TEORI
Kandungan
suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis secara gravimetri
dengan merubah unsur atau ion ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang
mudah larut dengan penambahan suatu reagen pengendap.
Beberapa kation anion dapat
dianalisis dengan cara ini. Tetapi tiap anion maupun kation mempunyai car cara
khusus yang terkandung pada sifat sifat endapan yang diperoleh.
Untuk
analisis gravimetri reaksinya harus stoikiometri, mudah dipisahkan dari
pelarutnya, rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup satbil dalam
penyimpanan.
**(Modul Praktikum DDKA, hal 21)
Metode
gravimetri untuk analisa kualitatif didasrkan pada stoikiomteri reaksi
pengendapan. Yang secara umum dinyatakan sebagai berikut :
aA + pP aApP
dimana
‘a’ adalah koefisian dari reaktan analit ‘A’ dan ‘p’ adalah koefisien reaksi
setara dari reaktan terhadappengendap ‘P’ dan aApP adalah rrumus molekul dari
zat kimia hasil reaksi yang sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan
beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan proses pengeringan.
Penambahan
reaktan pengendap P ummnya dilakukan seecara berlebih agar dicapai proses
pengendapan yang sempurna.
Misalnya
pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan ion Oksalat C2O42- yang dapat dinyatakan
dengan persamaan berikut :
·
Reaksi yang menyertai
pengendapan Ca2+ + C2O42-
CaC2O4
·
Reaksi yang menyertai
pengeringan
CaC2O4 CaO + CO2 +
CO
Agar
penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mendekatihasil yang
sempurna, maka harus dipenuuhi 2 kriteria sebagai berikut :
1.
Proses pemisahan atau
pengendapan analit dari komponen lainnya harus berlangsung secara sempurna,
2.
Endapan analit yang dihasilkan
diketahui dengan tepat komposisinya dan memilki tingkat kemurnian yang tinggi,
dan tidak bercampur dengan zat pengotor.
Cara gravimetri pada dasrnya dapat
dilakukan dengan cara cara berikut :
1)
Gravimetri cara penguapan
Misalnya untuk menentukan kadar air
(air kristal, atau air yang ada dalam satu spesies)
2)
Gravimetri elektrolisa
Zzat yang akan dianalisis
ditempatkan pada sel elektrolisa, setelah dilakukan elektrolisa, maka endapan
logam pada katoda dapat langsung ditimbang
3)
Gravimetri metode pengendapan
Menggunakan pereaksi yang dapat
menghasilkan endapan dengan zat yang dianalisa sehhingga mudah untuk dipisahkan
dengan cara penyaringan.
Syarat
syarat umum dalam gravimetri metode pengendapan adalah sebagai berikut :
·
Kelarutan zat yang dibuat
endapan nya harus kecil, sehingga zat yang harus dipisahkan mengendap secara
kuantitatif,
·
Endapan harus dipisahkan dengan
cara penyaringan,
·
Komponen yang diinginkan harus
dapat diubah menjadi senyawa murni dengan susunan kimia yang tepat.
**(Bahan
Ajar DDKA, hal 73-74)
Dalam
prosedur gravimetri yang lazim, suatu endapan ditimbang darinya nilai analit
dalam sampel dihitung. Maka presentase analit adalah :
Sedangkan
perhitungan dalam faktor gravimetri adalah :
Tentu
saja kita tidak perlu menggunakan konsep faktor gravimetri dalam menghitung
prosentase analit dalam suatu sampel. Jika konsep tersebut dpergunakan, 2 hal
penting yang harus diperhatika :
·
Berat molekul atau atom dari
analit tersebut berada pada pembilang, berat zat yang ditimbang berada pada
pembagi,
·
Jumlah molekul(atom) pada
pembilang maupun pembagi harus ekivalen secara kimia.
**(Underwood,
Analisis Kimia Kuantitatif, hal 68-69)
ALAT
DAN BAHAN
1.
Alat Alat
·
Gelas Beaker
Berfungsi untuk menampung
sementara larutan yang akan digunakan
·
Corong
Sebagai tempat untuk meletakkan
kertas saring dalam proses penyaringan
·
Penangas
Untuk memanaskan larutan
·
Gelas Ukur
Untuk mengukur jumlah larutan
yang akan digunakan
·
Pengaduk
Untuk mengaduk larutan agar larut
sempurna
·
Erlenmeyer
Sebagai wadah dalam pembuatan
larutan
·
Kaki tiga
Sebagai penyangga dalam proses
pembakaran
·
Tabung reaksi
Untuk mereaksikan larutan
·
Oven
Untuk memanaskan endapan dan
kertas saring
·
Eksikator
Untuk mendinginkan endapan yang
dihasilkan
·
Neraca analitik
Untuk menimbang sampel dan
endapan yang dihasilkan
·
Kertas saring
Untuk menyaring larutan, agar
terpisah dari endapannya
2.
Bahan
·
Batu kapur CaCO3
·
Ammonium
Oksalat (NH4)2C2O4
·
Aquades H2O
·
Asam Klorida
encer HCl
·
Asam Oksalat H2C2O4
·
Kalium Bromida KBr
·
Perak
Nitrat AgNO3
PEMBAHASAN
Pada
percobaan ini digunakan analisis gravimetri kandungan suatu unsur atau ion dalam
suatucuplikan dapat dianalisa dengan cara gravimetri dengan merubah unsur atau
ion tersebut kedalam senyawa yang mudah larut dengan penambahan suatu reagen
pengendap.
Beberapa
kation dan anion dapat dianalisis dengan cara ini, tetapi tiap kation maupun
anion mempunyai cara cara yang khusus tergantung pada sifat endapan yang
diperoleh. Untuk analisis gravimetri reaksinya hharus stoikiometri, mudah
dipisahkan dari pelarutnya, rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup
stabil dalam penyimpanan.
Perhitungan
dalam analisis gravimetrri adalah :
Berat
analit A = berat endapan x Faktor gravimetri, sehingga
Yang
dilakukan dalam percobaan ini adalah menentukan kadar kalsium dalam batu kapur,
melului analisis gravimteriyaitu dengan metode pengendapan, caranya merubahh
suatu unsur atau ion tersebut kedalam bentuk suatu senyawa yang mudah larut
dengan penambahan reagen pengendap.
Pada
percobaan ini karena yang akan dilakukan adalah analisis gravimetri kadar
kalsium dalam batu kapur maka langkah langkah yang dilakukan adalah pertama
batu kapur sebagai sampel dihaluskan dan ditimbang sebanyak 0,2 gram. Kapur
yang tel;ah dihhaluskan ini memilki sifat yang kering, sehingga harus
dilarutkan dengan HCl encer hingga larut sempurna, namun selama melarutkan hal
yang harus diperhatikan adalah hati hati agar tidak terbentuk gas. Reaksi yang
terbentuk adalah sebagai berikut :
CaCO3
+
HCl
CaCl2 + H2CO3
Setelah
dilarutkan dengan HCl dan sampel larut sempurna, langkah selanjutnya adalah
memanaskan diatas penangas air dengan suhu 70 – 80 C. Agar terjadi pengendapn
maka larutan ditambah dengan ammonium oksalat hingga terjadi pengendapan, dan
kemudian dipanaskan kembali.
Langkah
beerikutnya adalah menyaring dan mencuci endapan dengan aquades hingga bebass
klor dan sulfat. Untuk uji Klor ditambahkan AgNO3, sedangkan uji
Sulfat ditambah dengan BaCl2. Pada percobaan ini dilakukan
sebanyak 6 kali.
Pada
pengujian pertama sulfat sudah tidak ada, hal ini ditandai dengan tidak adanya
endapan yang terbentuk, sedangkan Cl masih ada, hal ini ditandai denagn adanya
endapan putih yang terbentuk. Hingga pada pencucian ke 6, Cl sudah tidak ada,
jadi filtrat hasil cucian sudah bebas sulfat dan klor.
Selanjutnya
endapan dipijarkan di dalam oven hhingga beratnya konstan, hal ini diulangi
hingga 3 kali :
·
Pemijaran 1
Berat
Endapan + kertas saring = 1,8852 gr (belum
konstan)
·
Pemijaran 2
Berat endapan + kertas
saring = 1,5677 gr (belum konstan)
·
Pemijaran 3
Berat endapan + kertas
saring = 1,5462 gr (konstan)
Setelah
penimbangan tersebut, maka dapat diketahui kadar Kalsium dalam 0,2 gr
batu kapur adalah 0,00229 gr
KESIMPULAN
·
Analisis gravimetri didasarkan
atas berat endapan yang dihasilkan
·
Dari percobaan yang telah
dilakukan dengan menggunakan analisis gravimetri metode pengendapan, maka dapat
diketahui bahwa persentase Kalsium dalam batu kapur adalah 0,58%
KEMUNGKINAN KESALAHAN
·
Kurang teliti dalam menambahkan
reagen pengendap
·
Kurang teliti dalam penimbangan
DAFTAR PUSTAKA
Lukum,
Astin P. 2005. Bahan Ajar Dasar Dasar Kimia Analitik. Gorontalo ; UNG
Team
Teaching DDKA. 2011. Modul Praktikum Dasar Dasar Kimia Analitik.
Gorontalo ; UNG
Underwood,
AL. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta ; Erlangga
Tidak ada komentar:
Posting Komentar