Minggu, 25 Desember 2011

ANALISIS GRAVIMETRI



JUDUL               : ANALISIS GRAVIMETRI

 TUJUAN                        : Menentukan Kadar Kalsium dalam batu kapur

 DASAR TEORI
Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis secara gravimetri dengan merubah unsur atau ion ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan suatu reagen pengendap.
Beberapa kation anion dapat dianalisis dengan cara ini. Tetapi tiap anion maupun kation mempunyai car cara khusus yang terkandung pada sifat sifat endapan yang diperoleh.
Untuk analisis gravimetri reaksinya harus stoikiometri, mudah dipisahkan dari pelarutnya, rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup satbil dalam penyimpanan.
        **(Modul Praktikum DDKA, hal 21)


Metode gravimetri untuk analisa kualitatif didasrkan pada stoikiomteri reaksi pengendapan. Yang secara umum dinyatakan sebagai berikut :
                        aA + pP           aApP
dimana ‘a’ adalah koefisian dari reaktan analit ‘A’ dan ‘p’ adalah koefisien reaksi setara dari reaktan terhadappengendap ‘P’ dan aApP adalah rrumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan proses pengeringan.

Penambahan reaktan pengendap P ummnya dilakukan seecara berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurna.
Misalnya pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan ion Oksalat C2O42- yang dapat dinyatakan dengan persamaan berikut :
·         Reaksi yang menyertai pengendapan  Ca2+  + C2O42-             CaC2O4
·         Reaksi yang menyertai pengeringan  CaC2O4           CaO + CO2 + CO
Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mendekatihasil yang sempurna, maka harus dipenuuhi 2 kriteria sebagai berikut :
1.      Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya harus berlangsung secara sempurna,
2.      Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memilki tingkat kemurnian yang tinggi, dan tidak bercampur dengan zat pengotor.
Cara gravimetri pada dasrnya dapat dilakukan dengan cara cara berikut :
1)      Gravimetri cara penguapan
Misalnya untuk menentukan kadar air (air kristal, atau air yang ada dalam satu spesies)
2)      Gravimetri elektrolisa
Zzat yang akan dianalisis ditempatkan pada sel elektrolisa, setelah dilakukan elektrolisa, maka endapan logam pada katoda dapat langsung ditimbang
3)      Gravimetri metode pengendapan
Menggunakan pereaksi yang dapat menghasilkan endapan dengan zat yang dianalisa sehhingga mudah untuk dipisahkan dengan cara penyaringan.






Syarat syarat umum dalam gravimetri metode pengendapan adalah sebagai berikut :
·         Kelarutan zat yang dibuat endapan nya harus kecil, sehingga zat yang harus dipisahkan mengendap secara kuantitatif,
·         Endapan harus dipisahkan dengan cara penyaringan,
·         Komponen yang diinginkan harus dapat diubah menjadi senyawa murni dengan susunan kimia yang tepat.
**(Bahan Ajar DDKA, hal 73-74)


Dalam prosedur gravimetri yang lazim, suatu endapan ditimbang darinya nilai analit dalam sampel dihitung. Maka presentase analit adalah :


Sedangkan perhitungan dalam faktor gravimetri adalah :


Tentu saja kita tidak perlu menggunakan konsep faktor gravimetri dalam menghitung prosentase analit dalam suatu sampel. Jika konsep tersebut dpergunakan, 2 hal penting yang harus diperhatika :
·         Berat molekul atau atom dari analit tersebut berada pada pembilang, berat zat yang ditimbang berada pada pembagi,
·         Jumlah molekul(atom) pada pembilang maupun pembagi harus ekivalen secara kimia.
     **(Underwood, Analisis Kimia Kuantitatif, hal 68-69)


ALAT DAN BAHAN
1.      Alat Alat
·         Gelas Beaker
Berfungsi untuk menampung sementara larutan yang akan digunakan


·         Corong
Sebagai tempat untuk meletakkan kertas saring dalam proses penyaringan


·         Penangas
Untuk memanaskan larutan



·         Gelas Ukur
Untuk mengukur jumlah larutan yang akan digunakan



·         Pengaduk
Untuk mengaduk larutan agar larut sempurna





·         Erlenmeyer
Sebagai wadah dalam pembuatan larutan



·         Kaki tiga
Sebagai penyangga dalam proses pembakaran



·         Tabung reaksi
Untuk mereaksikan larutan



·         Oven
Untuk memanaskan endapan dan kertas saring


·         Eksikator
Untuk mendinginkan endapan yang dihasilkan







·         Neraca analitik
Untuk menimbang sampel dan endapan yang dihasilkan



·         Kertas saring
Untuk menyaring larutan, agar terpisah dari endapannya



2.      Bahan
·         Batu kapur CaCO3
·         Ammonium Oksalat    (NH4)2C2O4
·         Aquades  H2O
·         Asam Klorida encer    HCl
·         Asam Oksalat  H2C2O4
·         Kalium Bromida   KBr
·         Perak Nitrat     AgNO3
PEMBAHASAN

Pada percobaan ini digunakan analisis gravimetri kandungan suatu unsur atau ion dalam suatucuplikan dapat dianalisa dengan cara gravimetri dengan merubah unsur atau ion tersebut kedalam senyawa yang mudah larut dengan penambahan suatu reagen pengendap.
Beberapa kation dan anion dapat dianalisis dengan cara ini, tetapi tiap kation maupun anion mempunyai cara cara yang khusus tergantung pada sifat endapan yang diperoleh. Untuk analisis gravimetri reaksinya hharus stoikiometri, mudah dipisahkan dari pelarutnya, rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyimpanan.
Perhitungan dalam analisis gravimetrri adalah :
                       

Berat analit A = berat endapan x Faktor gravimetri, sehingga


Yang dilakukan dalam percobaan ini adalah menentukan kadar kalsium dalam batu kapur, melului analisis gravimteriyaitu dengan metode pengendapan, caranya merubahh suatu unsur atau ion tersebut kedalam bentuk suatu senyawa yang mudah larut dengan penambahan reagen pengendap.



Pada percobaan ini karena yang akan dilakukan adalah analisis gravimetri kadar kalsium dalam batu kapur maka langkah langkah yang dilakukan adalah pertama batu kapur sebagai sampel dihaluskan dan ditimbang sebanyak 0,2 gram. Kapur yang tel;ah dihhaluskan ini memilki sifat yang kering, sehingga harus dilarutkan dengan HCl encer hingga larut sempurna, namun selama melarutkan hal yang harus diperhatikan adalah hati hati agar tidak terbentuk gas. Reaksi yang terbentuk adalah sebagai berikut :
CaCO3 + HCl              CaCl2 + H2CO3
Setelah dilarutkan dengan HCl dan sampel larut sempurna, langkah selanjutnya adalah memanaskan diatas penangas air dengan suhu 70 – 80 C. Agar terjadi pengendapn maka larutan ditambah dengan ammonium oksalat hingga terjadi pengendapan, dan kemudian dipanaskan kembali.
Langkah beerikutnya adalah menyaring dan mencuci endapan dengan aquades hingga bebass klor dan sulfat. Untuk uji Klor ditambahkan AgNO3, sedangkan uji Sulfat ditambah dengan BaCl2. Pada percobaan ini dilakukan  sebanyak 6 kali.
Pada pengujian pertama sulfat sudah tidak ada, hal ini ditandai dengan tidak adanya endapan yang terbentuk, sedangkan Cl masih ada, hal ini ditandai denagn adanya endapan putih yang terbentuk. Hingga pada pencucian ke 6, Cl sudah tidak ada, jadi filtrat hasil cucian sudah bebas sulfat dan klor.
Selanjutnya endapan dipijarkan di dalam oven hhingga beratnya konstan, hal ini diulangi hingga 3 kali :
·         Pemijaran 1
Berat Endapan  +  kertas saring  =  1,8852  gr  (belum konstan)

·         Pemijaran 2
Berat endapan  +  kertas saring  =  1,5677 gr  (belum konstan)
·         Pemijaran 3
Berat endapan  +  kertas saring  =  1,5462 gr  (konstan)

Setelah penimbangan tersebut, maka dapat diketahui kadar Kalsium dalam 0,2 gr batu kapur adalah 0,00229 gr



KESIMPULAN

·         Analisis gravimetri didasarkan atas berat endapan yang dihasilkan
·         Dari percobaan yang telah dilakukan dengan menggunakan analisis gravimetri metode pengendapan, maka dapat diketahui bahwa persentase Kalsium dalam batu kapur adalah 0,58%



 KEMUNGKINAN KESALAHAN

·         Kurang teliti dalam menambahkan reagen pengendap
·         Kurang teliti dalam penimbangan

DAFTAR PUSTAKA

Lukum, Astin P. 2005. Bahan Ajar Dasar Dasar Kimia Analitik. Gorontalo ; UNG

Team Teaching DDKA. 2011. Modul Praktikum Dasar Dasar Kimia Analitik. Gorontalo ; UNG

Underwood, AL. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta ; Erlangga

Tidak ada komentar:

Posting Komentar