Jumat, 22 Juni 2012

Soxhletasi




A. JUDUL                :
Ekstraksi Minyak Jagung Secara Soxhletasi

B.  TUJUAN             :
Agar mahasiswa dapat memahami cara penggunaan dan prinsip metode soxhletasi

C. PRINSIP DASAR
Penyairan secara berkesinambungan dimana cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan akan terkondensasi molekul-molekul cairan penyari oleh pendingin balik dengan turun kedalam klonsong menyari simplisia dan selanjutnya masuk kembali kedalam labu alas bulat setelah melewati pipa siphon, proses ini berlangsung hingga penyarian zat aktif menjadi sempurna.

D. DASAR TEORI
Ekstraksi adalah penguraian zat-zat berkhasiat atau zat aktif dibagian tanaman, hewan, dan beberapa jenis ikan pada umumnya mengandung senyawa-senyawa yang mudah larut dalam pelarut organik. Pada umumnya zat aktif dari tanaman dan hewan terdapat di dalam sel namun sel tanaman dan hewan berbeda begitu pula ketebalan masing-masing berbeda sehingga diperlukan metode ekstraksi dan pelarut tertentu dalam mengekstraksinya. Proses terekstraksinya zat aktif dalam sel tanaman adlaah pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dalam pelarut organik tersebut sehingga terjadi perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dan pelarut organik di luar sel, maka larutan terpakat akan terdistribusi ke luar sel dan proses ini terulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif di dalam sel dan di luar sel.
Ekstraksi yang dilakukan menggunakan metoda soxhletasi, yakni sejenis ekstraksi dengan pelarut organik yang dilakukan secara berulang ulang dan menjaga jumlah pelarut relatif konstan dengan menggunakan alat soxhlet. Minyak nabati merupakan suatu senyawa trigliserida dengan rantai karbon jenuh maupun tidak jenuh. Minyak nabati umumnya larut dalam pelarut organik, seperti heksan dan benzen. Untuk mendapatkan minyak nabati dari bahagian tumbuhannya, dapat dilakukan dengan metoda sokletasi menggunakan pelarut yang sesuai.
    Metoda soxhletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi.  Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi.
    Soxhletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.
    Ekstraksi soxhlet merupakan proses ekstraksi yang berlangsung secara berulang-ulang dan teratur. Bahan yang akan diekstrak dijadikan serbuk dan diletakkan dalam pembungkus yang berpori (kertas saring). Pembungkus tersebut dimasukkan kedalam alat soxhlet, sedangkan pada bagian atas alat ini dihubungkan dengan kondensor atau pendingin. Pelarut dan batu didih dimasukkan kedalam labu dan diekstrakndengan suhu dan waktu yang diinginkan.
    Pelarut pada ekstraksi soxhlet dapat digunakan secara bergantian mulai dari pelarut yang kurang polar sampai pelarut polar, sesuai dengan senyawa yang akan dipisahkan. Pelarut-pelarut yang digunakan dalam ekstraksi harus memenuhi persyaratan antara lain :
1. Inert atau tidak bereaksi dengan komponen-komponen yang akan diisolasi.
2. Selektif, yaitu hanya mengisolasi atau melarutkan zat-zat yang diinginkan.
3. Mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah diuapkan pada temperatur rendah.

Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi. Pengambilan suatu senyawa organik dari suatu bahan alam padat disebut ekstraksi.
Jika senyawa organik yang terdapat dalam bahan padat tersebut dalam jumlah kecil, maka teknik isolasi yang digunakan tidak dapat secara maserasi, melainkan dengan teknik lain dimana pelarut yang digunakan harus selalu dalam keadaan panas sehingga diharapkan dapat mengisolasi senyawa organik itu lebih efesien. Isolasi semacam itu disebut sokletasi.
                               (http://chemedu09.wordpress.com/xmlrpc.php)
Adapun prinsip sokletasi ini adalah penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit.  Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari.  Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan.
Prinsip kerja soxhletasi yakni Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
Sokletasi merupakan suatu cara pengekstraksian tumbuhan dengan memakai alat soklet. Pada cara ini pelarut dan simplisia ditempatkan secara terpisah. Sokletasi digunakan untuk simplisia dengan khasiat yang relatif stabil dan tahan terhadap pemanasan. Biasanya pelarut yang digunakan adalah pelarut yang mudah menguap atau mempunyai titik didih yang rendah.
                                                       (sin_chronos:2012)
Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi. Pengambilan suatu senyawa organik dari suatu bahan alam padat disebut ekstraksi. Jika senyawa organik yang terdapat dalam bahan padat tersebut dalam jumlah kecil, maka teknik isolasi yang digunakan tidak dapat secara maserasi, melainkan dengan teknik lain dimana pelarut yang digunakan harus selalu dalam keadaan panas sehingga diharapkan dapat mengisolasi senyawa organik itu lebih efesien. Isolasi semacam itu disebut sokletasi.
                                                (win aromika : 2012)
Ekstraksi adalah penyarian zat-zat aktif dari bagian tanaman obat. Adapun tujuan dari ekstraksi yaitu untuk menarik komponen kimia yang terdapat dalam simplisia.
Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut.
Secara umum, terdapat empat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi:
  1. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme. Dalam kasus ini, prosedur yang telah dipublikasikan dapat diikuti dan dibuat modifikasi yang sesuai untuk mengembangkan proses atau menyesuaikan dengan kebutuhan pemakai.
  2. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya belum diketahui. Dalam situasi seperti ini, metode umum yang dapat digunakan untuk senyawa kimia yang diminati dapat diperoleh dari pustaka. Hal ini diikuti dengan uji kimia atau kromatografik yang sesuai untuk kelompok senyawa kimia tertentu
  3. Organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional, dan biasanya dibuat dengan cara, misalnya Tradisional Chinese medicine (TCM) seringkali membutuhkan herba yang dididihkan dalam air dan dekok dalam air untuk diberikan sebagai obat. Proses ini harus ditiru sedekat mungkin jika ekstrak akan melalui kajian ilmiah biologi atau kimia lebih lanjut, khususnya jika tujuannya untuk memvalidasi penggunaan obat tradisional.
  4. Sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapun. Situasi ini (utamanya dalam program skrining) dapat timbul jika tujuannya adalah untuk menguji organisme, baik yang dipilih secara acak atau didasarkan pada penggunaan tradisional untuk mengetahui adanya senyawa dengan aktivitas biologi khusus.

Proses pengekstraksian komponen kimia dalam sel tanaman yaitu pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dalam pelarut organik di luar sel, maka larutan terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses ini akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif di dalam dan di luar sel.
Pada percobaan ini kita menggunakan metode soxhletasi yakni dengan prinsip penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon
Keuntungan metode ini adalah :
·         Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung.
·         Digunakan pelarut yang lebih sedikit
·         Pemanasannya dapat diatur
Kerugian dari metode ini :
·         Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.
·         Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.
·         Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah komdensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif.
Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksan : diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah.
Jagung (Zea mays L.) merupakan salah satu tanaman pangan dunia yang terpenting, selain gandum dan padi. Sebagai sumber karbohidrat utama di Amerika Tengah dan Selatan, jagung juga menjadi alternatif sumber pangan di Amerika Serikat. Penduduk beberapa daerah di Indonesia (misalnya di Madura dan Nusa Tenggara) juga menggunakan jagung sebagai pangan pokok. Selain sebagai sumber karbohidrat, jagung juga ditanam sebagai pakan ternak (hijauan maupun tongkolnya), diambil minyaknya (dari bulir), dibuat tepung (dari bulir, dikenal dengan istilah tepung jagung atau maizena), dan bahan baku industri (dari tepung bulir dan tepung tongkolnya). Tongkol jagung kaya akan pentosa, yang dipakai sebagai bahan baku pembuatan furfural. Jagung yang telah direkayasa genetika juga sekarang ditanam sebagai penghasil bahan farmasi.
Jagung merupakan tanaman semusim (annual). Satu siklus hidupnya diselesaikan dalam 80-150 hari. Paruh pertama dari siklus merupakan tahap pertumbuhan vegetatif dan paruh kedua untuk tahap pertumbuhan generatif.
Biji jagung kaya akan karbohidrat. Sebagian besar berada pada endospermium. Kandungan karbohidrat dapat mencapai 80% dari seluruh bahan kering biji. Karbohidrat dalam bentuk pati umumnya berupa campuran amilosa dan amilopektin. Pada jagung ketan, sebagian besar atau seluruh patinya merupakan amilopektin. Perbedaan ini tidak banyak berpengaruh pada kandungan gizi, tetapi lebih berarti dalam pengolahan sebagai bahan pangan. Jagung manis diketahui mengandung amilopektin lebih rendah tetapi mengalami peningkatan fitoglikogen dan sukrosa
Kandungan gizi Jagung per 100 gram bahan adalah
1.    Kalori               : 355 Kalori
2.    Protein            : 9,2 gr
3.    Lemak              : 3,9 gr
4.    Karbohidrat     : 73,7 gr
5.    Kalsium            : 10 mg
6.    Fosfor              : 256 mg
7.    Ferrum             : 2,4 mg
8.    Vitamin A                  : 510 SI
9.    Vitamin B1       : 0,38 mg
10. Air                   : 12 gr
(www.id.wikipedia .org)
E.  ALAT DAN BAHAN    

1.)  Alat
Ekstraksi SoxhletSoxhletasi             Gelas kimia                        Gelas ukur
                                                                               



http://www.p4tkipa.org/image/clip_image004.jpg      Timbangan          pengaduk         
                           



Keterangan Alat Rangkaian Soxhletasi



Kondensor                                        Air keluar     lewat pendingin
                                                Air masuk
Sampel  dibungkus
dengan kertas saring                                   15 mL n-Hexan
                                                           
Penangas Mantel                                      
Gambar Rangkaian alat Evaporasi






2.) Bahan
·         Jagung (Zea Mays)
·         n-heksan
·         Batu Didih

F.  PROSEDUR KERJA








 






                                     
















Text Box: - Memanaskan dengan penangas air
- Mengekstraksi hingga air yang ada didalam klongsong menjadi jernih
- Mendinginkan
- Menguapkan pelarut dengan cara evaporasi pada evaprator



 















 


G. HASIL PENGAMATAN

SIRKULASI
WAKTU
SIRKULASI
WAKTU
1
8 menit
32
1 menit 8 detik
2
1 menit
33
1 menit 8 detik
3
1 menit 15 detik
34
1 menit 31 detik
4
1 menit 7 detik
35
56 detik
5
1 menit 11 detik
36
1 menit 1 detik
6
1 menit 10 detik
37
1 menit 25 detik
7
1 menit 48 detik
38
1 menit 10 detik
8
1 menit 10 detik
39
1 menit
9
1 menit 17 detik
40
1 menit 5 detik
10
1 menit 13 detik
41
1 menit 35 detik
11
1 menit
42
53 detik
12
1 menit 15 detik
43
1 menit 3 detik
13
1 menit 25 detik
44
1 menit 16 detik
14
1 menit 6 detik
45
1 menit 45 detik
15
1 menit 1 detik
46
1 menit 2 detik
16
1 menit
47
1 menit 4 detik
17
1 menit 12 detik
48
1 menit 1 detik
18
1 menit 14 detik
49
1 menit 35 detik
19
1 menit 34 detik
50
1 menit 21 detik
20
1 menit 12 detik
51
1 menit 19 detik
21
1 menit 9 detik
52
1 menit 23 detik
22
1 menit 7 detik
53
1 menit 16 detik
23
1 menit 3 detik
54
1 menit 20 detik
24
1 menit 16 detik
55
1 menit 10 detik
25
1 menit 14 detik
56
1 menit 16 detik
26
1 menit 20 detik
57
1 menit 27 detik
27
1 menit 4 detik
58
1 menit 10 detik
28
1 menit 9 detik
59
1 menit 12 detik
29
1 menit 2 detik
60
1 menit 8 detik
30
1 menit 4 detik
61
1 menit 16 detik
31

62
1 menit 19 detik


H. PERHITUNGAN
                                    =  12,72 %
I.   PEMBAHASAN
Praktikum kali ini merupakan pengekstraksian minyak Jagung (Zea Mays) dari daging serbuk biji Jagung dengan metode soxhletasi.
Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klonsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon.
Pada percobaan ini digunakan n-heksan sebagai cairan penyari karena n-heksan bersifat nonpolar sama dengan minyak yang akan diekstraksi. Seperti telah diketahui bahwa senyawa nonpolar hanya akan larut dalam larutan nonpolar sehingga minyak dari serbuk biji jagung dapat dipisahkan.
Selanjutnya adalah melakukan prosedur kerja seperti dibawah ini :
-       Menimbang 2,83 gram serbuk biji jagung dan selanjutnya membungkusnya dengan kertas saring, dalam membungkus, tinggi nya harus sama dengan tinggi pipa siphon.
-       Memasukan dalam tempat ekstraktor soxhlet.
-       Mengisi labu alas bulat 25 mL n-heksan dan 2 buah batu didih.
-       Selanjutnya merangkai alat soxhletasi degan penangas mantel
-       mengalirkan air pada pendingin dengan air masuk melalui selang bawah dan air keluar lewat selang atas pada alat sokhletasi dengan tujuan agar pengembunan berlangsung sempurna dan air terus tersirkulasi dalam pendingin.
-       kemudian labu bulat dipanaskan dengan penangas mantel. Terlebih dahulu labu alas bulat ditimbang dan beratnya 46,77 gram.
-       Ekstraksi dilakukan hingga n-heksan dalam kelongsong sudah tidak keruh lagi pertanda minyak dalam serbuk biji jagung telah terekstrak semua. Dan hal itu terjadi pada sirkulasi yang ke 62.
-       Selanjutnya labu didinginkan dan pelarut diuapkan dengan cara evaporasi pada evaporator.
-       Minyak kemiri diperoleh sebagai residu ditimbang. Dan berta minyak yang didapatkan adalah seberat 0,36 gram atau 12 % dar berat sampel serbuk jagung.
-        
J.  KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan beberapa hal sebagai
1.    Soxhletasi merupakan ekstraksi cara dingin yang dilakukan untuk memisahkan zat zat yang berkhasiat dengan cara penyarian berulang ulang.
2.    Kandungan minyak dalam jagung adalah 12% dari berat sampel yang kami uji


K. KEMUNGKINAN KESALAHAN

1.    Kesalahan dalam menimbang berat sampel

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2011. http://mypagebook.blogspot.com/2011/11/ekstraksi-pelarut.html . di akses tanggal 24 April pukul 15.00 WITA
Kurnia, Risky. 2011. http://lordbroken.wordpress.com/2010/02/17/ekstraksi-pelarut/. di akses tanggal 24 April pukul 15.00 WITA
Utami, Dewi nadya. 2012. http://majarimagazine.com/2009/03/ekstraksi/ . di akses tanggal 24 April pukul 15.00 WITA
Marz, Fauzan. 2012. http://chemedu09.wordpress.com/xmlrpc.php. di akses tanggal 24 April pukul 15.00 WITA
Anonim. 2012. http://himka1polban.wordpress.com/laporan/89-2/. di akses tanggal 24 April pukul 15.00 WITA
Kakanda Aramico. 2012. http://kakandaaramico.blogspot.com/ di akses tanggal 24 April pukul 15.00 WITA
Lukum, Astin. 2006. Bahan Ajar Dasar Dasar Pemisahan Analitik. Gorontalo: Laboratorium Jurusan Kimia.
 


Tidak ada komentar:

Poskan Komentar